詳細介紹
TGA2熱重分析儀特點介紹:
1、 梅特勒-托利多超微量天平 – 依賴于天平技術的世界領導地位
2、 高分辨率 – 在整個測試范圍內具有超微克級的分辨率
3、 持久耐用的自動進樣器 – 高效可靠、晝夜不停運行
4、 One Click™一鍵開始實驗 – 日常操作快速、簡單
5、 內置氣流控制 – 在確定的氣氛下分析樣品
6、 自動浮力補償 – 更快速的準確結果
7、 模塊化概念 – 為了當前和未來的需要定制解決方案
8、 *服務 – 專業支持您的日常工作
9、 TGA 2配置了梅特勒-托利多高端的超微量天平以及內置校準砝碼,確保了稱量過程的準確性。
10、 沒有其它TGA可以連續測量5千萬個分辨點,即5g樣品的重量變化可以分辨到0.1μg。這意味著無論樣品量大小,都可以獲得同樣的高分辨率,而無需更改測試量程。
11、 平行導向天平能夠確保樣品位置不會影響重量的測量。即使樣品在熔融過程中位置發生變化,對稱量也沒有影響。
12、 天平室處于恒溫環境,可將外界影響降至 小。恒溫水浴槽同時也可用于爐體的快速冷卻。
13、 水平爐體設計可 大限度地降低由熱浮力和吹掃氣體引起的紊流干擾。
14、 密封爐體,可以抽真空或用特定氣體吹掃凈化,像這樣精確設定的環境條件的可控封閉系統,對于得到準確無誤的信息和高質量的結果都是至關重要的。
TGA 2型熱重分析儀極其廣泛的應用:
1、 TGA 2是非常強大的工具,它可以表征在精確可控氣氛下材料的物理性能和化學性能。
2、 TGA 2在許多領域(如塑料、建筑材料、礦物質、藥物以及食品行業)為研發和質量控制提供了大量的有價值的信息。
TGA 2型熱重分析儀應用舉例:
1、 復合材料中的纖維含量的測定:熱固性材料通常都會用纖維材料增強其強度。檢測纖維的含量是品質控制過程的一項重要內容。實驗在空氣中進行。TGA曲線的一階導數DTG與分解速率有關。這個反應在約300?C開始。由于阻燃作用而延緩。利用TGA-MS分析分解產物,發現含有溴的同位素。剩下的樹脂基體在450-450?C之間空氣氣氛中燃燒。殘余的產物為玻璃纖維,玻璃纖維的含量達到57.6%。
2、 聚乙稀中炭黑含量的測定:聚乙稀主要成分在400-600?C氮氣環境中裂解。炭黑作為填料,在650?C時,切換為空氣將會燃燒掉。炭黑比表面積或活性越高,氧化反應就越快。本例中,樣品聚合物的含量為97.3%,炭黑的含量約為2.6%。
3、 SBR橡膠的組成分析:在橡膠的分析中,樣品首先在惰性條件下被加熱到600?C。揮發性組分(增塑劑、通常是油)首先揮發,然后聚合物在溫度剛剛超過400?C時開始分解。在600?C,從惰性氣氛切換到氧化性氣氛,導致炭黑燃燒。無機物組分為殘留物。本例中SBR樣品的成分分析為:增塑劑6.4%;聚合物68.2%;碳黑21.8%;殘余物(主要是氧化鋅)3.6%。
4、 干燥過程中的失重分析: 簡單觀測藥物干燥行為的方法是采用一些標準方法,如美國的“干燥失重”法。本例給出了氨氯吡脒二水化合物(上)和丙咪嗪(下)失重曲線。丙咪嗪是在2.5KPa真空度的條件下測定。兩個樣品的測定采用標準方法,由于失水,兩個樣品分別失重11.8%和6%。兩種物質的失水量均在文獻允許的范圍之內。像這樣典型測試在質量控制中經常可以看到。
5、 水泥中石膏含量的測定:石膏,CaSO4·2H20,在水泥中被用作緩凝劑,通常以二水合物和半水合物存在。兩種組分可以使用蓋子鉆有標準50μm孔的密封鋁坩鍋分析。TGA曲線呈現兩個失重臺階,對應二水合物的和半水合物的脫水。通過分析DTG曲線上峰的面積,可以很容易地確定每一個臺階的失重比例。通過本方法測定二水合物和半水合物的含量與供應商提供的指標非常吻合。
6、 煤成分的快速分析:TGA提供了一種在20分鐘之內,方便快捷分析煤和焦煤質量的方法。通過此方法,可以準確地確定其中水分、揮發物質、結合碳、灰分的含量。燃燒物與非燃燒物的比例越高,煤就越有價值。與傳統的方法相比,需要的樣品量更少,加熱速率快,更快地得到結果。圖中顯示了一種ASTM標準煤的分析結果,實驗在*個等溫段900?C之前通的是惰性氣體,然后在 后一段自動切換為氧氣。
7、 藥物中的溶劑殘留:許多藥物都是從溶劑中再結晶得到的。溶劑經常殘留在藥物產品當中。TGA-MS這樣的聯用技術,是檢測和鑒定這些殘留物的理想選擇。在本例中甲醇和丙-酮用來再結晶活性物質,m/z 43和m/z 31碎片離子曲線上的峰確認了這兩種物質的存在。結果顯示200?C的重量損失臺階幾乎*是由于丙-酮的揮發。
8、 緣電纜熱學行為分析:TGA-FTIR聯用分析經常會被用來檢測在熱處理過程中,ETFE電纜緣材料中是否會釋放出腐蝕性的物質。 終產物的分析表明,樣品大約在超過275?C時,會釋放出一些易揮發物質。紅外光譜儀對分解產物進行同步分析,約在510?C時,由于分解出現氟化烷烴峰和氟化氫峰(HF,3500到4000cm-1)。高溫釋放的氟化氫,可能會腐蝕金屬。然而,使用ETFE仍被廣泛接受,因為加工過程是在低溫下進行的。
9、 動態吸附曲線:TGA曲線顯示了氨氯吡脒二水氫氯化物樣品吸水和脫水過程與相對濕度(RH)之間的函數關系。結果分析主要包括:
• 溫度程序有一個預處理階段,樣品125?C脫水(虛線表示)。
• 相對濕度10%均勻增加(紅色線)。
• 由于相對濕度每10%改變引起重量變化(黑色線)
在相對濕度達到50%時,樣品得到其初始的結晶水。如果進一步增加濕度,則僅增加樣品表面的自由水。當濕度降低時,這些水自由揮發。
TGA2熱重分析儀技術參數:
溫度數據 | 小爐體(SF) | 大爐體(LF) | ||
溫度范圍 | 室溫...1100?C | 室溫...1100?C | ||
溫度準確度 | ±1K | ±1K | ||
溫度精度 | ±0.4K | ±0.6K | ||
升溫速率 | 0.02...250 K/min | 0.02...150K/min | ||
降溫時間 | 20min (1100...100?C) | 22min (1100...100?C) | ||
冷卻時間(He) | ≤10 min (1100...100?C) | ≤11 min (1100...100?C) | ||
樣品體積 | ≤100 μL | ≤900 μL | ||
特殊配置 | ||||
自動進樣器 | 可選 | |||
MaxRes高分辨 | ||||
TGA-MS、TGA-FTIR、TGA-GC/MS | ||||
TGA-FTIR | ||||
真空 | ||||
TGA-吸附 | 否 | 可選 | ||
天平數據 | XP1 | XP1U | XP5 | XP5U |
量程 | ≤ 1 g | ≤ 1 g | ≤ 5 g | ≤ 5 g |
分辨率 | 1.0 μg | 0.1 μg | 1.0 μg | 0.1 μg |
靈敏度 | 0.1 μg | 0.01 μg | 0.1 μg | 0.01 μg |
測量準確度 | 0.01% | |||
測量精度 | 0.00% | |||
重復性 | <0.001 mg | <0.0008 mg | <0.002 mg | <0.0009 mg |
小稱量值 | 0.19 mg | 0.16 mg | 0.22 mg | 0.17 mg |
小稱量值USP2) | 1.9 mg | 1.6 mg | 2.2 mg | 1.7 mg |
內置砝碼數 | 2 | |||
空白曲線的重復性 | 全溫度范圍內優于±10 μg | |||
規格 | ||||
長/ 寬/ 高 | 52/ 63 / 28cm (含自動進樣器時62.5cm) | |||
重量 | 40 kg (含自動進樣器時44 kg) | |||
電源 | 230V,60Hz,6A或115V,50Hz,12A |
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