原子吸收分光光度計的操作規程:
1、開機
依次打開打印機,顯示器,計算機電源,等計算機*啟動后,打開原子吸收分光光度計主機電源。
2、原子吸收分光光度計聯機初始化
①在計算機桌面上雙擊圖標:
出現登陸窗口,選擇聯機模式,點擊確定,出現儀器初始化界面,等待3~5分鐘(聯機初始化過程),等初始化各項出現確定后,將彈出選擇元素燈和預熱燈窗口。
②依照用戶需要選擇工作燈和預熱燈(雙擊元素燈位置,可更改所在燈位置上的元素符號)。點擊下一步,出現設置元素參數窗口。
③可以根據需要更改光譜帶寬,燃氣流量,燃燒器高度等參數(一般工作燈電流,預熱燈電流和副高壓以及燃燒器位置不用更改)。設置完成后點擊下一步。出現設置波長窗口。
④不要更改默認的波長值,直接點擊尋峰,將彈出尋峰窗口(根據所選元素燈不同,整個過程需要時間不同,一般在1~3分鐘)。等尋峰過程完成后,點擊關閉。點擊下一步,點擊完成。
3、設置樣品
①點擊樣品圖標:
彈出樣品設置向導窗口。
②選擇校正方法(一般為標準曲線法),曲線方程(一般為一次方程)和濃度單位,輸入樣品名稱和起始編號,點擊下一步。
③輸入標準樣品的濃度和個數(可按提示增加和減少標準樣品的數量),點擊下一步。
④可以選擇需要或不需要空白校正和靈敏度校正(一般為不要),點擊下一步。
⑤輸入待測樣品數量,名稱,起始編號等信息,點擊完成。
4、設置參數
①點擊參數圖標,彈出測量參數窗口。
②常規:輸入標準樣品,空白樣品,未知樣品等的測量次數(測幾次計算出平均值)。測量方式(一般為自動),輸入間隔時間和采樣延時。
③顯示:設置吸光值顯示的最大值和小值以及刷新時間。
④信號處理:設置計算方式(一般火焰吸收為連續或者峰高),以及積分時間(一般為1)、濾波系數(一般為0.3)。
⑤點擊確定,退出參數設置窗口。
5、火焰吸收的光路調整
點擊原子吸收分光光度計下的燃燒器參數,彈出燃燒器參數設置窗口,輸入燃氣流量和高度,點擊執行,觀察燃燒頭是否在光路的正下方,如果有偏離,更改位置中相應的數字,點擊執行,反復調節至燃燒頭和光路平行并位于光路正下方。如果不平行,可以通過手動調節燃燒頭角度來完成。點擊完成,退出燃燒器參數設置窗口。
6、測量
①依次打開空氣壓縮機的風機開關、工作開關,調節壓力調節閥,使空氣壓力穩定在打開乙炔鋼瓶主閥,調節出口壓力在(點火前后出口壓力可能有變化,這里的出口壓力指點火后的壓力),檢查水封(儀器背后排液閥內液面達最高水位處)。注:開啟原子吸收燃氣時,務必保證實驗室通風系統正常開啟,且必須在開啟助燃氣后再開啟燃氣。
②點擊快捷欄中點火(第一次點火時有點火提示窗口彈出,點擊確定將開始點火),等火焰穩定后,首先吸噴純化水,以防止燃燒頭結鹽。
③點擊能量,點擊自動能量平衡,等能量平衡完畢后,點擊關閉,退出能量調節窗口。
④點擊快捷欄中測量選項,吸噴空白溶液校零,點擊開始依次吸噴標準溶液進行測量。測量完成后吸噴1分鐘純化水沖洗進樣管和燃燒頭,吸噴試劑空白校零后,依次測定未知樣品。測量完成后,點擊終止,退出測量窗口。吸噴純化水1分鐘,清洗燃燒頭,防止結鹽。
⑤如果不需要繼續測量其他元素,則關閉乙炔鋼瓶主閥,讓火焰自動熄滅,此時將會彈出熄火提示窗口,點擊確定。依次關閉空氣壓縮機及通風系統。
⑥點擊視圖下的校正曲線,查看曲線相關系數和方程,判斷測量數據的可靠性,并在文件選項下,保存檢測數據及導出檢測原始數據。
7、關機過程
依次關閉乙炔鋼瓶主閥、減壓閥;關閉空氣壓縮機,按放水閥,排除空氣壓縮機里的冷凝水,松開調壓閥;關閉實驗室通風系統。
退出軟件,關閉原子吸收分光光度計主機電源,關閉計算機及打印機電源。填寫儀器使用記錄。
蓋上儀器罩,檢查電源、氣體鋼瓶是否關閉,清理實驗室。